Перечень методик по обнаружению остаточных количеств запрещённых и вредных веществ в продукции животного происхождения, разработанных в ФГБУ «ВГНКИ»

Методики, разработанные ФГБУ «ВГНКИ» в рамках выполнения государственного задания Учреждения, 2016 г.

№ п/п

Название методики

Актуальность

Практическое значение

1.

Методика измерений массовой доли полихлорированных дибензо-n-диоксинов и дибензофуранов, диоксиноподобных полихлорированных бифенилов с использованием хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения  в кормах и кормовых добавках.

По литературным данным, в последнее время увеличилось количество обнаружений ПХДД/ДФ и диоксиноподобных ПХБ не только в кормах, но и в кормовых добавках как органической природы (витамины), так и неорганических (соли меди, железа, цинка). На сегодняшний день существующие в РФ методики анализа на ПХДД/ДФ и диоксиноподобные ПХБ морально устарели, не учитывают развитие современных способов пробоподготовки (ускоренная экстракция под давлением, системы автоматизированной пробоподготовки), и не предполагают дифференцированных подходов при пробоподготовке органических и неорганических образцов с различными физико-химическими свойствами (показатели влажности, жирности и т.п.). Разработка специализированного метода анализа ПХДД/ДФ и диоксиноподобных ПХБ в кормах различной природы, кормовых добавках и премиксах позволит повысить чувствительность обнаружения и надежность количественного анализа в матрицах с низким содержанием аналитов.

Для анализа диоксинов впервые проработана методика не только масс-спектрометрии высокого, но и низкого разрешения в кормах и кормовых добавках, что позволяет внедрить её в других лабораториях, оборудованных масс-спектрометрами только низкого разрешения.

Это имеет большое практическое значение в связи с тем, что масс-спектрометром высокого разрешения оснащены только ФГБУ «ЦНМВЛ» и ФГБУ «ВГНКИ».

2.

Методики скринингового определения остаточного содержания плевромутилинов с помощью твердофазного конкурентного иммуноферментного анализа.

На сегодняшний день в Российской Федерации не существует скрининговых методик по определению остаточных количеств плевромутилинов в продукции животноводства. Арбитражные методики требуют сложной пробоподготовки и высоких концентраций аналита в объектах исследования. Данное обстоятельство увеличивает стоимость одного анализа. В этой связи, необходимость разработки методики экспресс-определения остатков лекарственных средств в различных объектах, которую возможно будет применять вне арбитражной лаборатории для повышения доступности анализа для региональных лабораторий является очевидной.

Методика  предназначена для проведения государственного мониторинга безопасности пищевой продукции референтными центрами Россельхознадзора и ветеринарными лабораториями субъектов Российской Федерации

 

3.

Методика измерения массовой доли седативных препаратов и адреноблокаторов в органах и тканях животных методом высокоэффективной  жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

Седативные ветеринарные препараты и адреноблокаторы нормируются законодательством ЕС (Commission Directive. No 37/2010), причём хлорпромазин относится к группе запрещённых препаратов, и максимально допустимый уровень для него не может быть установлен.  Действующим законодательством Таможенного союза остаточное содержание седативных препаратов в продукции животноводства не нормируется.  В Российской Федерации не существует арбитражных методов определения седативных препаратов в пищевой продукции, что обуславливает необходимость работы в данном направлении.

 

Разработана методика подтверждающего определения остаточных количеств седативных средств и адреноблокаторов в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.

С 2017 года методика используется для мониторинга остаточных количеств лекарственных средств в продукции животноводства.

4.

1. Методика идентификации и количественного определения содержания ГМ линий растений методом ПЦР в режиме реального времени.

2. Методика выявления генетических конструкций CTP2-CP4-epsps, pat, pSSuAra, tE9 для скрининговых исследований на присутствие в продукции ГМ компонентов растительного происхождения.

На сегодняшний день в мире разрешены и зарегистрированы 31 ГМ линия сои, 143 линий кукурузы, 32 линии рапса. Обнаружение незарегистрированных линий с использованием распространенных регуляторных элементов ГМО (p-35S, pFMV, t-NOS) не эффективно, так как с одной стороны только 85% известных ГМ линий  растительного происхождения  имеют хотя бы один из стандартных элементов, а с другой стороны, присутствие в продукции зарегистрированных ГМО компонентов, содержащих стандартный набор регуляторных элементов, делает выявление незарегистрированных ГМО невозможным. В этой связи, необходима разработка и внедрение новых скрининговых методов для расширения спектра выявляемых регуляторных и функциональных элементов трансгенных растений, а также идентификации ГМ линии традиционных сельскохозяйственных культур, трансгенные сорта которых разрешены к использованию в странах непосредственно граничащих с РФ, или являющихся крупными экспортерами сельскохозяйственной продукции и кормов.

Методики позволит снизить риски, связанные с  распространением незарегистрированных ГМ-линий, а также предотвратить импорт в РФ кормов и продуктов питания, содержащих новые генетические линии, которые невозможно выявить с помощью используемых в настоящее время скрининговых методов, а также исключить маскирование незарегистрированных линий ГМО присутствием зарегистрированных линий и будет применяться в программе государственного мониторинга безопасности пищевых продуктов и кормов.

Таблица 1. 

№ п/п

Обозначение методики

Наименование методики

1

МУК № 13-5-02/0946 от 03.02.2004 г.

Методика выполнения измерений массовой доли ароматических компонентов в кормах и кормовых добавках методом газовой  хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

2

МУК № 5-1-14/988 от 10.10.2005 г.

Определение массовой доли витаминов А, D3, E в лекарственных средствах для животных методом жидкостной хроматографии со спектрофотометри-ческим детектором

3

МУК № 5-1-14/989 от 10.10.2005 г.

Определение массовой доли органических кислот в лекарственных средствах для животных и кормовых добавках методом жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектором

4

МУК № 5-1-14/986 от 10.10.2005 г.

Определение массовой доли антиоксидантов (бутилгидроксианазола, бутилгидрокситолуола и этоксиквина) в кормовых добавках

5

ГОСТ 31983-2012

Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Методы определения содержания полихлорированных бифенилов

6

ГОСТ 32014-2012

Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания метаболитов нитрофуранов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

7

МУ 1538-1/23 от 11.08.2008 г.

Методические указания по арбитражному определению остаточного содержания метаболитов нитрофуранов в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

8

ГОСТ 31694—2012

Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания антибиотиков тетрациклиновой группы с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

9

МУ 1538-2/23 от 11.08.2008 г.

Методические указания по арбитражному определению остаточного содержания тетрациклинов в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

10

ГОСТ Р 54518-2011

Метод определения содержания кокцидиостатиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

11

МУ 1538-3/23 от 11.08.2008 г.

Методическим указаниям по арбитражному определению кокцидиостатиков в пищевом сырье и кормах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

12

МУ А-1/006 от 15.01.2014 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 01.00225/205-18-14 от 29.04.2014 г.

Методические указания по определению массовой доли мышьяка, кадмия, ртути и свинца в пищевых продуктах, кормах и кормовых добавках методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной аргоновой плазмой

13

МУ № 245/5 от 14.03.2011 г.

ФР.1.31.2011.09609

Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в кормах, кормовых добавках и пищевом сырье методом газожидкостной хроматографии с детектором электронного захвата

14

ГОСТ Р 54904-2012

Определение  остаточного содержания сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов и амфениколов в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

15

МУ 1538-4/23 от 18.06.2010 г.

Методические указания по арбитражному определению остаточного содержания сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов, амфениколов в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

16

ГОСТ 32834-2014

 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания антгельминтиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

17

МУ № 539/5.3 от 12.04.2013 г.

Методические указания по арбитражному определению антгельминтиков в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

18

ГОСТ 32797-2014

Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания хинолонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

19

МУ № 1538-5/23 от 22.04.2011 г.

ФР.1.31.2012.12151

Методическим указаниям по арбитражному определению хинолонов в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

20

ГОСТ 32881-2014

Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания нестероидных противовоспалительных лекарственных средств с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

21

МУ № 441/5.1 от 28.03.2013 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 01.00225/205-26-14

Методические указания по арбитражному определению нестероидных противовоспалительных средств в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

22

МУ № 1489/5 от 12.11.2013 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 01.00225/205-7-14 от 13.03.2014 г.

ФР.1.31.2014.17834

Методические указания по арбитражному определению тренболона, меленгестрол ацетата, нортестостерона и лактонов резорциловой кислоты в органах и тканях животных методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

23

ГОСТ 32798-2014

Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания аминогликозидов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

24

МУ № 759/5.3 от 03.06.2013 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 01.00225/205-37-13 от 05.12.2013 г.

Методические указания по арбитражному определению аминогликозидов в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

25

ГОСТ 33486-2015

Продукты пищевые, комбикорма, объекты биологические животного происхождения. Метод определения содержания β-адреностимуляторов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

26

МУ № 228/5.1 от 14.03.2012 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 01.00225/205-58-12

ФР.1.39.2012.13540

Методическим указаниям по арбитражному определению β-адреностимуляторов в кормах, физиологических жидкостях, органах и  тканях животных методом жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

27

МУ № 1376/5 от 21.10.2013 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 01.00225/205-27-14 от 05.08.2014 г.

Методическим указаниям по арбитражному определению препаратов хиноксалинового ряда в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

28

МУ № 711/5.1 от 23.08.2012 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 01.00225/205-38-13 от 06.12.2013 г.

ФР.1.31.2013.16636

Методическим указаниям по арбитражному определению остаточного содержания трифенилметановых красителей в рыбе и нерыбных объектах промысла методом сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с времяпролетным масс-спектрометрическим детектором высокого разрешения

29

МУ № 437/5.1 от 27.01.2015 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 310354-0003/2015 от 27.01.2015 г.

Методическим указаниям по арбитражному определению анаболических стероидов и производных стильбена в кормах, физиологических жидкостях, органах и тканях животных методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

30

МУ А-1/028

Методические указания по определению органических и неорганических соединений мышьяка в пищевой продукции и кормах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

31

МУ А 1/008 от 21.11.2014 г.

Методическим указаниям по арбитражному определению тиреостатиков в кормах, физиологических жидкостях, органах и тканях животных методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

32

МУ А 1/05 от 27.11.2014 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 310354-0008/2015 от 10.06.2015 г.

Методические указания по арбитражному определению остаточного содержания макролидов, линкозамидов, плевромутилинов в продукции животноводства методом высокоэффективной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

33

МУ А 1/016 от 27.11.2014 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 310354-0012/2015 от 19.10.2015 г.

Методические указания по арбитражному определению микотоксинов в пищевой продукции и кормах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

34

МУ А-1/031 от 01.10.2015 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 310354-0015/2015 от 07.12.2015 г.

Методике измерений массовой доли полициклических ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием

35

МУ А-1/014 от 14.04.2015

Свидетельство от аттестации методики измерений № 310354-0004/2015 от 14.04.2015 г.

Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009, ГОСТ Р ИСО 5725-2002

Методические указания по многокомпонентному определению ксенобиотиков в кормах и кормовых добавках методом сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с врямяпролетным масс-спектрометрическим детектором высокого разрешения 

36

МУ А-1/030 от 21.09.2015 г.

Свидетельство от аттестации методики измерений № 310354-0011/2015 от 01.09.2015 г.

Методические указания по арбитражному определению стойких полихлорированных органических загрязнителей (дибензодиоксины и дибензофураны) с использованием хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения в пищевой продукции

37

МУ А-1/029 от 12.01.2017 г.

Свидетельство от аттестации методики измерений № 310354-0028/2016 от 12.01.2016 г.

Методические рекомендации по арбитражному определению стойких полихлорированных органических загрязнителей (дибензодиоксины, дибензофураны и диоксиноподобные полихлорированные бифенилы)) с использованием хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения в кормах и кормовых добавках

38

МУ А-1/032 от 03.12.2015 г.

Методические указания по определению инсектоакарицидов в продукции животного происхождения

42

МУ А-1/025 от 17.08.2015 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 310354-0010/2015

Методические указания по определению остаточных количеств макроциклических лактонов в продукции животноводства с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуоресцентным детектированием

43

МУ № 1645/5 от 16.12.2013 г.

Методические указания по арбитражному определению остаточного содержания пестицидов в рыбе методом сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с времяпролетным масс-спектрометрическим детектором высокого разрешения

44

ГОСТ 30692-2000

Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди, свинца, цинка и кадмия

45

ISO 14797:1999

Корма для животных. Определение содержания фуразолидона. Метод с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии

46

МУ А-1/026 от 18.08.2015 г.

Свидетельство об аттестации методики измерений № 310354-0017/2015 от 16.11.2015 г.

Методические указания по арбитражному определению остаточного содержания цефалоспоринов и их метаболитов в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

Таблица 2. ИФА

 

Название тест-системы

Специфичность

Предел количественного определения, мкг/кг

НД

1

Хлорамфеникол-ИФА

Хлорамфеникол

0,3 мкг/ лдля молока и сливок;

0,3 мкг/кг для мяса и яиц

Инструкция по применению, утв. 28.02.2008

2

Фуразолидон-ИФА

АОЗ

0,7 мкг/кг для мяса, мясо птицы, яйца, яичный порошок, яичный меланж, молоко, рыбу, мед

ГОСТ 33615-2015

3

Фторхинолоны-ИФА

Сумма энрофлоксацина, ципрофлоксацина, норфлоксацина, офлоксацина, данофлоксацина

5 мкг/кг (л) для молока, мяса, яиц, рыбы

ГОСТ 33634-2015

4

Тетрациклин-ИФА-М

Тетрациклин, хлортетрациклин, доксициклин

1 мкг/л- цельное молоко

5 мкг/кг –сухое молоко

Инструкция по применению, утв.17.12.2009

5

Тренболон -ИФА

тренболон

1,0 мкг/л мочи;

1,0 мкг/кг ткани;

1,0  мкг/кг печени

ГОСТ 53594-2009

6

Трифенилметановые красители -ИФА

Сумма МЗ, ЛМЗ, КФ, ЛКФ, БЗ

1 мкг/кг

 ГОСТ Р 57025-2016

7

«МЕТИЛТЕСТОСТЕРОН – ИФА»

МЕТИЛТЕСТОСТЕРОН

1,0  мкг/л мочи;

1,0  мкг/кг печени;

1,0  мкг/кг мышечной ткани.

 

ГОСТ 53594-2009

8

«ДЕКСАМЕТАЗОН – ИФА»

ДЕКСАМЕТАЗОН

1,6 мкг/л мочи;

1,6 мкг/кг ткани;

1,6 мкг/кг печени.

ГОСТ 53594-2009

9

«19-НОРТЕСТОСТЕРОН – ИФА»

19-НОРТЕСТОСТЕРОН

0,5  мкг/л мочи

0,5мкг/кг мышечной ткани

0,4 мкг/кг печени

ГОСТ 53594-2009

10

ЭТИНИЛЭСТРАДИОЛ – ИФА»

ЭТИНИЛЭСТРАДИОЛ

1,6  мкг/л мочи;

1,6  мкг/кг ткани;

1,6  мкг/кг печени.

 

ГОСТ 53594-2009

11

«КЛЕНБУТЕРОЛ – ИФА»

КЛЕНБУТЕРОЛ

0,10 мкг/л в моче

0,10 мкг/кг в печени и тканях

0,10 мкг/кг в глазном яблоке

0,80 мкг/кг в шерсти

1,00 мкг/кг в корме.

ГОСТ 53594-2009

12

«Диэтилстильбэстрол-ИФА»

Диэтилстильбэстрол

0,5  мкг/л мочи;

0,5 мкг/кг мышечной ткани;

0,4 мкг/кг печени;

2,5 мкг/кг корма

ГОСТ 53594-2009

13

Фурацилин-ИФА

СЕМ

0,5 мкг/кг для мяса, мясо птицы, яйца, яичный порошок, яичный меланж, молоко, рыбу, мед

МУ А 1/039

свидетельство от аттестации методики измерений № 310354-0020/2015

14

Плевромутилины -ИФА

Вальнемулин, тиамулин

2 мкг/кг

В продукции животноводства (мясо, яйца)

МУ А 1/042

свидетельство от аттестации методики измерений № 310354-0029/2016