Информация, доклады, сообщения

О разработке методических указаний по подтверждающему определению нестероидных противовоспалительных средств в продукции животного происхождения методом ВЭЖХ-МС

29.03.2012
Отдел безопасности кормов и пищевых продуктов ФГБУ «ВГНКИ» (заведующий – Комаров А.А., д.б.н., профессор) в рамках проводимой научно-исследовательской работы представил отчет о разработке методических указаний по подтверждающему определению нестероидных противовоспалительных средств в продукции животного происхождения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ВЭЖХ-МС/МС). Эти разработки являются составной частью исследований по теме «Методы определения остаточных количеств лекарственных средств в продукции животного происхождения».
Характеристика рисков, связанная с остаточным содержанием нестероидных противовоспалительных средств (НПВС) и их метаболитов в продукции животноводства, должна быть решена путем проведения комплексных мероприятий, включающих как научно-исследовательские, так и системные, регулярные мониторинговые испытания пищевых продуктов. Согласно международным требованиям, арбитражное определение остаточного содержания НПВС необходимо проводить методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ВЭЖХ-МС/МС). Целью настоящих исследований является разработка подтверждающей методики определения НПВС в продукции животного происхождения с помощью ВЭЖХ-МС/МС.
Измерение содержания остаточных количеств лекарственных средств выполняли методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии на хромато-масс-спектрометре «API 5000». Детектирование аналитов проводили в режиме мониторинга выбранных реакций (MRM). Количественное определение проводили методом внутреннего стандарта по площади пика идентифицированных соединений относительно калибровочной кривой, полученной при анализе в аналогичных условиях градуировочных растворов.
В результате проведенных исследований были разработаны эффективные способы экстракции и очистки НПВС из пищевого сырья, а также оптимизированы ВЭЖХ-МС/МС условия для определения остаточного их содержания методом ВЭЖХ с масс-спектрометрическим детектированием. Подготовлен проект методических указаний по определению остаточного содержания НПВС в продукции животноводства методом ВЭЖХ-МС/МС. Проводится подготовка к метрологической аттестации разработанной методики.